反應(yīng)釜做水熱反應(yīng)時(shí)內(nèi)襯容量不能超過(guò)多少？由于一般反應(yīng)的溫度是高于溶液沸點(diǎn)的，所以80%是過(guò)高的，不同的東西，溶劑的品種和量也不同。初次觸摸的話，假如沒(méi)有特殊要求，一般溶劑的量能夠考慮控制在50%以下，大于30%。后期能夠漸漸摸出合適的量。
    三個(gè)過(guò)程說(shuō)明反應(yīng)釜水熱反應(yīng)操作方法：運(yùn)用前、運(yùn)用中、運(yùn)用后。
    1.運(yùn)用前：四氟內(nèi)杯需用酸液（因試驗(yàn)要求）浸泡一段時(shí)間，可將四氟內(nèi)杯外表的附著物清洗潔凈。
    2.運(yùn)用中：將溶劑和樣品加入四氟內(nèi)杯中，并確保加料系數(shù)小于80%。蓋好壓緊，再把四氟內(nèi)杯放不銹鋼套中（鋼套里邊的鋼墊是小面朝下），兩片鋼墊合作蓋好，擰緊釜蓋，將裝好反應(yīng)物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱，當(dāng)溫度到達(dá)100℃時(shí)，堅(jiān)持一小時(shí)，在升溫到所需溫度，堅(jiān)持兩小時(shí)。加熱溫度不能超過(guò)230℃。
    注：依據(jù)不同的樣品的技術(shù)指標(biāo)用不同的加熱溫度及加熱方法。 
    3.運(yùn)用后：反應(yīng)完畢后，不能立即把水熱釜擰開，要等釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系中溶劑沸點(diǎn)后，用鋼棒把釜蓋扭開。試驗(yàn)完畢要及時(shí)將其清洗潔凈，避免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要分外留意清洗潔凈，并謹(jǐn)防將其碰傷損壞。